如何防治水體磷污染已經(jīng)成為我國水環(huán)境保護一個重要課題，但是水質(zhì)總磷測定過程中有很多影響因素，比如檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性，水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾，進而影響總磷測定的準確性。下面我們就通過思維導(dǎo)圖的方式全面的了解一下水質(zhì)總磷測定的過程。
水質(zhì)總磷在測定過程中有哪些著重需要我們注意的呢？一起來看一下：
1.消解：向樣品中加入過硫酸鉀，將具塞比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2、相應(yīng)的溫度為120℃時，保持 30min后停止加熱；待壓力表讀數(shù)降至0后，取出冷卻。如用硫酸保存樣品，當用過硫酸鉀消解時，須先將樣品調(diào)至中性。
2.發(fā)色：在各份消解液中加入蒸餾水至標線，再加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加入2mL鉬酸銨溶液充分混勻。按測定要求的規(guī)定進行空白試驗，用蒸餾水代替樣品，并和樣品一樣處理。如樣品中含有濁度或色度時，須配制1個空白樣品 （消解后用水稀釋至標線），然后向樣品中加入3mL濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液，再從樣品的吸光度中扣除空白樣品的吸光度。當砷大于2mg/L時，會干擾總磷測定，用硫代硫酸鈉去除；當硫化物大于2mg/L時，會干擾總磷測定，用氮氣去除；當鉻大于50mg/L時，會干擾總磷測定，用亞硫酸鈉去除。
3.吸光度測定：室溫下放置15min后，使用光程為20ｍｍ的比色皿在700nm波長下以蒸餾水作參比測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的濃度含量。當顯色室室溫低于13℃時，在20～30℃水浴上顯色15min即可。
4.比色管的影響：當采用過硫酸鉀鉬銻抗分光光度法測定地表水中的總磷時，試驗用的玻璃器皿大多數(shù)含有少量堿金屬的硼硅酸鹽，能生成痕量的硅鉬藍，對磷的測定引入正誤差，因此，對新的比色管必須先進行樣品完全相同的處理，測定其空白吸光值，空白吸光值的比色管因經(jīng)過多次消解測定而較高，則必須剔除。
5.消解時間的影響：從測定總磷的方法來看，影響總磷測定的因素有很多，例如試驗剛開始時的樣品消解，就有很多的方面，消解時間的長短、消解壓力的變化都有可能影響到總磷含量的測定，因為在中性條件下用過硫酸鉀使樣品消解，將所含的磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡(luò)合物，其顏色深淺程度與濃度成正比，進而用分光光度法測定其含量。所以不是消解時間越長就越好，最佳消解時間為30min。
本文網(wǎng)址：http://bstth.com/ask/1078.html
網(wǎng)站首頁
電話咨詢
產(chǎn)品中心
QQ在線